Como calibrar eletrodo de pH
Antes de medir o pH, você deve calibrar (padronizar) o eletrodo . Para calibrar o eletrodo, você precisa de pelo menos duas soluções de pH conhecido. Os buffers de calibração disponíveis comercialmente mais comumente usados têm pH de 4,01, 7,00 e 10,00.
Os detalhes do procedimento de calibração dependem do modelo do medidor de pH. A primeira etapa geralmente está relacionada à correção de temperatura e alguns modelos precisam de uma sonda de temperatura externa ou você terá que inserir a temperatura medida. Observe que esta configuração muda apenas a inclinação da curva de calibração e não leva em consideração o fato de que o pH do buffer muda com a temperatura.
Como calibrar eletrodo de pH - Eletrodo
Os primeiros eletrodos de pH tinham um bulbo ou bolha de vidro preenchido com eletrólito forte e tinha uma meia-célula de Ag / AgCl (prata / cloreto de prata) dentro, com fio de Ag como contato.
O funcionamento dos eletrodos de pH originais e eletrodos modernos não mudou muito, no entanto, houve novos designs conforme a tecnologia melhorou, como eletrodos de combinação, eletrodos de junção dupla, eletrodos preenchidos com gel, junções de cerâmicas, eletrodos de estado sólido, eletrodos seletivos de íons e eletrodos com corpo em epóxi.
A maioria dos tipos de eletrodos de pH atuais são conhecidos como eletrodos combinados. Os eletrodos combinados possuem o eletrodo de vidro sensível ao íon de hidrogênio (H +) e um eletrodo de referência adicional em um único alojamento.
Como calibrar eletrodo de pH - Soluções Tampão
No procedmento de como calibrar um eletrodo de pH utiliza-se uma solução tampão de pH que é composta por um ácido fraco e a base conjugada ou uma base fraca e o ácido conjugado. A principal característica de uma solução tampão de calibração de pH é que o valor de pH da solução não se altera quando uma pequena quantidade de ácido ou base é adicionada [1]. Os componentes e sua concentração podem fazer com que o valor de pH da solução de calibração varie em uma ampla faixa, por exemplo, com HCl e citrato de sódio (pH 1-5), ácido cítrico e citrato de sódio (2,5 - 5,6), ácido acético e acetato de sódio ( 3,7-5,6), Na 2 HPO 4 e NaH 2 HPO 4 (6-9) ou hidróxido de sódio de bórax (9.2-11).
O valor de pH de uma solução de calibração não se altera apenas com sua composição, mas também com as mudanças de temperatura. Uma especificação exata das soluções de calibração de pH de referência é fornecida pela DIN 19266 [2]. As características térmicas dessas soluções tampão de calibração de pH foram determinadas por institutos metrológicos (consulte a Tabela 1).
| Temperatura em ° C | pH | ||
| 10 | 3.997 | 6.923 | 9.332 |
| 20 | 4.001 | 6.881 | 9.225 |
| 25 | 4.005 | 6.865 | 9.180 |
| 40 | 4.027 | 6.838 | 9.068 |
| 50 | 4.050 | 6.833 | 9.011 |
Tabela 1: Comportamento da temperatura do tampão de pH de referênciaEm contraste com as soluções de calibração de pH de referência, a composição das soluções de pH tampão técnicas não é regulamentada. Portanto, é importante observar que a reação de temperatura dessas soluções de calibração de pH pode variar, mesmo se o mesmo valor de pH nominal for especificado a 25 ° C. Em particular, em uma temperatura de calibração diferente de 25 ° C, erros consideráveis podem ocorrer com os resultados da medição de pH . Além de diferentes tipos de soluções de pH tampão, o procedimento de calibração desempenha um papel importante na determinação da precisão da medição de pH. Os procedimentos de calibração de pH a seguir são descritos em detalhes na DIN 19288 [3].
Como calibrar eletrodo de pH - Procedimento
O procedimento típico de como calibrar eletrodo de pH consiste em determinar o ponto zero e a sensibilidade (ponto de amplitude) do medidor de pH calibrados com precisão usando uma solução padrão de pH (Solução Tampão). Hoje em dia, a maioria das operações explicadas aqui são realizadas automaticamente. Visto que algumas operações são exclusivas do medidor de pH, elas devem ser realizadas de acordo com as instruções fornecidas no manual de operação fornecido.
- Conecte o sensor necessário (eletrodos, etc.) à unidade principal do medidor de pH e, em seguida, ligue a unidade principal.
- Antes da medição, lave o sensor com água pura três vezes ou mais e limpe-o com um papel limpo e macio (como lenço de papel).
- Coloque um pouco da solução padrão de fosfato neutro (pH 6,86 a 25 ° C) em um béquer e insira o elemento de detecção na solução.
Ajuste o dial de compensação de temperatura da unidade principal do medidor de pH para a temperatura da solução padrão de fosfato neutro. Em muitos dos medidores de pH mais recentes, esta operação é concluída automaticamente, simplesmente pressionando um botão.
Use o botão de ajuste da unidade principal do medidor de pH para definir sua escala para o valor de pH correspondente à temperatura da solução padrão de fosfato neutro (pH 6,86 a 25 ° C). Em muitos dos medidores de pH mais recentes, esta operação também é concluída automaticamente, simplesmente pressionando um botão. Anteriormente, o botão de ajuste era conhecido como botão de ajuste de zero (botão de ajuste de diferença de potencial assimétrico).
● Esta operação corresponde à correção para a região “a” (ajuste do ponto zero) mostrada no diagrama esquemático anexo , que descreve a calibração do span zero do medidor de pH . - Retire o elemento de detecção da solução padrão de fosfato neutro, lave-o com água pura três vezes ou mais e limpe-o com papel limpo e macio.
- Quando se espera que o pH da amostra seja ácido (pH 7 ou inferior), coloque um pouco de solução padrão de ftalato (pH 4,01 a 25 ° C) ou solução padrão de oxalato (pH 1,68 a 25 ° C) em um béquer e insira o detectando elemento na solução.
Use o dial de ajuste de span para definir a escala da unidade principal para o valor de pH correspondente à temperatura da solução padrão (solução padrão de ftalato: pH 4,01 a 25 ° C; solução padrão de oxalato: pH 1,68 a 25 ° C).
Quando se espera que o pH da amostra seja alcalino (pH 7 ou superior), use solução padrão de borato (pH 9,18 a 25 ° C) ou solução padrão de carbonato (pH 10,02 a 25 ° C) e execute a mesma operação para definir o escala da unidade principal para o valor de pH correspondente à temperatura da solução padrão.
Em muitos dos medidores de pH mais recentes, essas operações também são concluídas automaticamente pressionando um botão.
● Esta operação corresponde à correção para a região “b” (ajuste de amplitude) mostrada no diagrama esquemático anexo , que descreve a calibração de amplitude zero do medidor de pH . - Repita as operações 2) a 5) até que o valor de pH indicado esteja dentro de ± pH 0,05 * com o pH correspondente à temperatura da solução padrão de pH.
* Estas operações devem ser repetidas até que o valor de pH indicado corresponda ao pH correspondente à temperatura da solução padrão de pH dentro de ± pH 0,02 para medidores de pH tipo I e ± pH 0,1 para medidores de pH tipo III.
Importância da Calibração de pHmetros
Após o procedimento de calibração de pHmetros é possível determinar se o equipamento está dentro dos parâmetros especificados pelo fabricante e assim apto para uso. Também determina-se o erro da entrada amplificadora do pHmetro e a eficiência do eletrodo de pH.
A Labnova é especializada em calibração de pHmetros, atendendo Indústrias, Institutos de Pesquisa e Universidades em todo o Brasil.
Normas ASTM relacionadas
ASTM D1293-18, Métodos de teste padrão para pH de água, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2018, www.astm.org
ASTM D4972-19, Métodos de teste padrão para pH de solos, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2019, www.astm.org
ASTM D5464-16, Método de teste padrão para medição de pH de água de baixa condutividade, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016, www.astm.org
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