Qualificação de Karl Fischer
De acordo com as normas de Boas Práticas de Fabricação BPF e Boas Práticas Laboratoriais BPL, a qualificação de Karl Fischer é necessária quando utilizados na produção ou controle de qualidade. A qualificação de Karl Fischer deverá ser executada no local de instalação por profissional qualificado, seguindo procedimentos específicos para cada etapa do processo e devidamente registrada no protocolo de registro, conhecido como logbook. Para garantir que o titulador Karl Fischer está de acordo com os parâmetros do fabricante e apto para uso, a qualificação deve seguir as seguintes etapas: Qualificação de Instalação (IQ), Qualificação de Operação (OQ) e Qualificação de Desempenho (PQ).
Qualificação de Instalação (IQ) de Karl Fischer
Na qualificação de Karl Fischer a qualificação da instalação consiste em verificar se as condições ambientais e configuração do titulador Karl Fischer atendem aos recomendados pelo fabricante. Dentre os pontos verificados na qualificação de tituladores temos:
- Verificação da rede de alimentação elétrica através de medição com ferramentas devidamente certificadas;
- Verificação das condições ambientais tais como temperatura ambiente e umidade relativa do ar;
- Verificação das dimensões da bancada ou local de instalação do titulador Karl Fischer, sempre de acordo com o recomendado pelo fabricante;
Qualificação de Operação (OQ) de Karl Fischer
Na qualificação de Karl Fischer a qualificação de operação consiste em verificar as condições gerais do titulador através da execução do procedimento de calibração do equipamento com padrões devidamente certificados. A calibração de tituladores consiste nas seguintes etapas:
Calibração de Karl Fischer eletrônica é feita utilizando padrões certificados, de alta qualidade e confiabilidade tais como simuladores de tensão, resistores e multímetros, são executados os seguintes testes:
- Medições de potencial Upol em toda a escala do equipamento na entrada de eletrodo polarizado;
- Medições de corrente Ipol em toda a escala do equipamento na entrada de eletrodo polarizado;
Calibração de Karl Fischer volumétrica consiste em verificar o sistema volumétrico de um titulador automático, que compreende duas partes distintas e independentes do equipamento: o motor de paço e a bureta. Assim são necessários 2 procedimentos para indicar qual o erro volumétrico:
- Calibração do motor de paço: através de uma específica e devidamente certificada, são feitas medições de deslocamento do motor de paço, simulando a adição de volumes pela bureta. Essa distância percorrida pelo motor é transforma em volume e determinado o erro volumétrico parcial do sistema.
- Calibração da bureta: é feita uma calibração gravimétrica dispensando volumes específicos e medindo-se a massa destes volumes, porém a determinação do volume real é feita através do comparativo de buretas de referência que permitem que o erro do equipamento usado seja eliminado e permitindo determinar o erro volume individual da bureta.
A calibração de Karl Fischer Coulométrico é feita utilizando padrões certificados, de alta qualidade e confiabilidade tais como simuladores de tensão, resistores e multímetros, são executados os seguintes testes:
- Medições de potencial e corrente em toda a escala do equipamento na entrada da célula geradora de Iodo;
Através destas leituras feitas na qualificação do Karl Fischer é possível verificar e atestar quais os erros e desvios do equipamento que, comparando com especificações do fabricante, permitem os ajustes para um melhor desempenho e precisão em suas leituras.
Qualificação de Desempenho (PQ) de Karl Fischer
Na qualificação de Karl Fischer a qualificação de desempenho consiste em verificar se o titulador Karl Fischer e seus acessórios estão de acordo com as especificações necessárias para a execução das análises rotineiras, bem como a definição de um procedimento periódico para verificação do desempenho do sistema ao longo do tempo entre os eventos de qualificação. O principal teste executado na qualificação de tituladores é o teste de desempenho utilizando padrão químico certificado, observando os seguintes pontos:
- Determinação de reprodutibilidade e exatidão através de medições sucessivas do padrão escolhido;
- Verificação dos eletrodos e unidades intercambiáveis (bureta) utilizados nas aplicações;
Importância da Qualificação de Karl Fischer
Após o procedimento de qualificação de Karl Fischer, o equipamento terá sido testado em funcionamento pleno de análises de umidade, verificando-se o sistema está de acordo com procedimentos e parâmetros recomendados pelo fabricante. Assim poderemos atestar e comprovar através do registro no protocolo de qualificação (logbook), que o equipamento está apto para o uso e pronto para voltar à rotina de trabalho.
A Labnova é especializada na qualificação de Karl Fischer, atendendo Indústrias, Institutos de Pesquisa e Universidades em todo o Brasil.
Normas ASTM relacionadas
ASTM E542-01, Prática padrão para Calibração de Laboratório volumétrica Apparatus, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2001 www.astm.org
ASTM E1064-16, Método de Teste Padrão para Água em líquidos orgânicos por Coulometric Titulação de Karl Fischer, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016, www.astm.org
ASTM E200-16, Prática padrão para Preparação, Normalização e armazenamento de padrão e reagente Soluções para Análise Química, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016, www.astm.org www.astm.org
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